發布日期:2022-05-30 點擊率:23
氣相色譜分析檢測方法是現代檢測技術的重要手段之一,具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進行多組分測量等優點,因此廣泛應用于石油、化工、農業、環保、醫藥等行業。
隨著氣相色譜分析儀自動化程度不斷提高,自動化帶來方便快捷的同時,不利因素不斷顯現。
分析員對儀器本身知之甚少,然而在使用過程中,儀器配件的污染或損壞,所測樣品的特異性以及分析員操作手法等都會造成諸多問題,使分析工作無法正常進行。
因此總結出氣相色譜分析儀使用中的常見問題以及日常維護方法。
氣相色譜分析原理
氣相色譜分析是一種新型的分析分離方法,利用各組分在色譜柱中氣固兩相間的分配系數不同以及固定相對各組分吸附能力不同;
使組分在兩相間進行反復多次的分配,經過一定長度色譜柱后,按照各組分沸點高低依次離開色譜柱;
進入檢測器,產生的離子流信號經放大后,由記錄儀記錄,得到分析色譜圖。
色譜柱常見問題
分為色譜柱污染、堵塞、固定相流失三個方面。
色譜柱污染原因一般為高沸點雜質的吸附,會影響分析組分與固定相的正常吸附,導致基線噪聲變大,產生前沿峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等,解決色譜柱污染的常用方法就是老化色譜柱,一般設置柱溫低于溫度極限30℃,老化10h以上。
細小雜質顆粒進入色譜柱引起柱子堵塞,造成基線電流增大、前沿峰、分叉峰、肩峰等不正常峰形,甚至不出峰,一般采取剪去色譜柱頭部幾厘米的方式解決;
需要注意的是一定要用的切割工具(如毛細管專用切割器或金剛石玻璃刀),切口要與柱子內壁成90°;
并且保證柱子切口干凈光滑,否則柱切口處產生的湍流渦旋將會對峰的形狀造成不利影響,色譜柱安裝時伸入進樣器和檢測器的長度也有要求;
通常插入進樣器和檢測器的深度分別為2.5cm和8.5cm。
固定相流失導致柱效降低,出現基線漂移、基線電流增大及峰形不規則等問題,柱效降低的嚴重程度可通過降低柱溫至室溫;
觀察基線是否可調零來判斷,若可調零則可嘗試剪掉色譜柱頭部一定距離來解決,若不可調零則表示固定相流失嚴重,需更換新的色譜柱。
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