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      傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

      發(fā)布日期:2022-05-29 點(diǎn)擊率:37

        傅立葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀分束器、動鏡、定 鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

        一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

        1.氣體樣品

        氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。

        2.液體和溶液試樣

        (1)液體池法

        沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。

        (2)液膜法

        沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。

        3.固體試樣

        (1)壓片法

        將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。

        (2)石蠟糊法

        將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。

        (3)薄膜法

        主要用于高分子化合物的測定。可將它們直接加熱熔融后涂制或壓制成膜。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測量。

        二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作

        1.樣品準(zhǔn)備(固體樣品)

        取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續(xù)研磨至混合均勻。

        2.模具準(zhǔn)備

        將干燥器中保存的簡易模具取出,確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。

        3.制片方法

        將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。

        樣品測試過程中的注意事項(xiàng)

        1.測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。

        2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

        3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。

        4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)

        5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

        6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應(yīng)放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。

      標(biāo)簽: 傅立葉紅外光譜儀

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