原子熒光光譜是1964年以后發展起來的分析方法。原子熒光光譜法是以原子在輻射能激發下發射的熒光強度進行定量分析的發射光譜分析法。但所用儀器與原子吸收光譜法相近。原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。 原子熒光光譜是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子（一般蒸汽狀態）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態，而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。
    原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度，來確定待測元素含量的方法。
    氣態自由原子吸收特征波長輻射后，原子的外層電子從基態或低能級躍遷到高能級經過約10-8s，又躍遷至基態或低能級，同時發射出與原激發波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
    發射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態原子數成正比，式中：I f為熒光強度；φ為熒光量子效率，表示單位時間內發射熒光光子數與吸收激發光光子數的比值，一般小于1；Io為激發光強度；A為熒光照射在檢測器上的有效面積；L為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光系數；N為單位體積內的基態原子數。
    原子熒光發射中，由于部分能量轉變成熱能或其他形式能量，使熒光強度減少甚至消失，該現象稱為熒光猝滅。