前言

毒死蜱，馬拉硫磷是有機(jī)磷農(nóng)藥中一種高效低毒殺蟲劑。 目前水樣中毒死蜱、馬拉硫磷的測(cè)定有氣相色譜法、酶抑制-薄層層析法和銅絡(luò)合比色法，其中層析法操作繁瑣，比色法干擾物較多， 現(xiàn)已很少采用。固相萃取法 SPE前處理樣品， 具有回收率高、凈化效果好、溶劑和試樣用量小、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。 現(xiàn)使用LabTech Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，參考《EPA Method527》方法，對(duì)自來(lái)水中的毒死蜱和馬拉硫磷進(jìn)行回收率測(cè)定。

方法結(jié)果不僅回收率良好，而且由于使用了LabTech Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，省去了人工繁瑣的操作，提高效率，并減小了人工誤差，平行性良好。

關(guān)鍵詞

Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng) IFAD除水裝置  毒死蜱 馬拉硫磷 水 EPA Method 527

1、儀器與試劑

固相萃取儀：Sepaths UP 全自動(dòng)固相萃取系統(tǒng)，LabTech Inc., USA；

高效液相色譜儀：LC600 二元高壓梯度高效液相色譜，LabTech Co.Ltd. 北京；

固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；

手動(dòng)脫水裝置：IFAD除水裝置，LabTech Co.Ltd. 北京；

脫水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；

氮吹濃縮儀：MultiVap-8 平行濃縮儀，LabTech Co.Ltd. 北京；

毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)母液：5ug/mL，購(gòu)自Sigma-Aldrich；

馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品：100mg，購(gòu)自Sigma-Aldrich；

馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液：量取10mg馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇定容至10mL ，即馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液溶度為1mg/mL 。

2、 測(cè)試過(guò)程

2.1 加標(biāo)樣品預(yù)處理

        量取500mL 自來(lái)水，分別加入50μL馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液和200μL的毒死蜱標(biāo)準(zhǔn)母液，搖勻待測(cè)。加標(biāo)濃度相當(dāng)于馬拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。

2.2 固相萃取濃縮過(guò)程

將加標(biāo)樣品置于SepathsUP的樣品柜中，按照圖1的固相萃取方法進(jìn)行水中馬拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，經(jīng)過(guò)脫水裝置脫水，在40℃進(jìn)行氮吹濃縮近干，用乙腈定容至1mL 。

圖1 水中馬拉硫磷、毒死蜱固相萃取方法

2.3 HPLC-UV檢測(cè)

色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm

流動(dòng)相：乙腈水（80:20, v/v）

流速：1.0mL/min

波長(zhǎng)：230nm

進(jìn)樣量：20μL

2.4 空白實(shí)驗(yàn)

除不加標(biāo)樣外，其余均按2.2、2.3測(cè)定條件和步驟進(jìn)行。

3、測(cè)試結(jié)果

3.1 混標(biāo)色譜圖

圖2為馬拉硫磷和毒死蜱混標(biāo)的液相色譜圖，其中馬拉硫磷的出峰時(shí)間為4.992min ，毒死蜱的出峰時(shí)間為11.807min。<span style="mso-spacerun:'yes';font-family:'Times New Roman';mso-fareast-font-family:宋