顯微鏡檢驗分散度的方法也是普通采用的方法。
顯微鏡測定法在檢驗分散度粗的體系上是很有價値的方法。利用這種測定方法時,正確地準備顏料樣品和熟線地掌握檢驗技術二者是獲得精確數(shù)據(jù)的基本條件。
當進行顏料分散度的定性測定時,在最簡便的情況下,只可把少量顏料散入1~2滴粘合劑(水、油等等)中,然后取用小量的這種懸浮液置于顯微鏡載物片上,再用復蓋玻璃蓋上。在顯微鏡下現(xiàn)察時,能夠現(xiàn)測出顏料顆粒的組細程度及一種顏料較另一種顏料小到什么程度。
分散度的數(shù)量測定可用幾種方法。現(xiàn)在介紹一種能得出良好結(jié)果的方法。
用這種方法測定分散度時,須稱取0.1~0.5克被試顏料(稱取的具體重量取決于顏料的比重和研磨細度)置于容積為10毫升的圓簡中,再往筒中注入合用的液體,井把已形成的懸浮液搖晃1/4%小時。所選用的液體取決于所試顏料的比重和溶解度。為了測定各種不同顏料的分散度,須使用漂制胡麻油、甘油、礦廣油、蒸餾水等)。在搖主是后,立即用微吸移管自圓筒中吸出0.01毫升懸浮液,把它再用同一液體稀釋到1毫升,再搖晃1/4小時;此后立即把已制成的懸浮液滴移注玻璃計算室的中心。用復蓋玻璃蓋住計算室,井靜置1~12小時,以便使所有的顆粒都沉降在室的底部。
只有在一個室場中有]0~20個顆粒的條件下,才能得到良好的結(jié)果,如果一一個室場內(nèi)的顆粒數(shù)不超過3個,則所得的結(jié)果就不能認為是十分可靠的。把這樣制備出的計算室置于顯徴鏡下,借助于目鏡測微器(測微目鏡),于擴大550倍時測定顆粒的直徑井計算出具有不同大小的各種顆粒的數(shù)目。
顆粒直徑的計算和測定,系在計算室的各部分上進行。得出的結(jié)果以計算出的對顏料顯粒總數(shù)的百分數(shù)表示。
我們知道,普通顯微鏡的效能是十分有限的。其所能放大的倍數(shù)不超過]500~2000倍。當用紫外光緩作為光源時,可放大到3000~3500倍。但在實際應用上,放大]000倍以上的情況是很少的,因為放大至較大的倍數(shù),也不能從映象上看出任何新的細致處。
如采用電子顯微鏡42,則可能放大至幾萬倍甚至幾十萬倍。
蘇聯(lián)第一個電子顯微鏡是由列別送夫院士創(chuàng)制的。
電子顯微鏡42的作用是基于電子的衍射現(xiàn)象。在電子顯微鏡中,電子流發(fā)生光機的作用,而透鏡是會聚或發(fā)散電子流的電場或電磁場。
電子束穿過被檢物體,在其不同的部分得出不同的電子擴散。在接光板上或照相底片上可得到被檢物體的映象。
在電子顯微鏡中被檢物體應該基本上滿足下列條件:對電子流是透明的,在高度真空中不致?lián)p壞且在電子束作用下不致?lián)p壞。
供檢驗用的樣品可涂在膜片上或底面(底膜)上。分散較細的物廣、粉末(各種顏料)、懸浮液(各種色漆)則涂在底面(底膜)上。底膜是一種厚度為200~300A的硝化棉或聚酷酸乙烯的薄膜,這種薄膜是由把樹脂在醋酸成購中的不太濃的溶液(1~1.5%)滴在水面上而制成的。液滴在水表面上漫散開,當薄膜干燥后,在薄膜上面涂加幾滴被試物廣(懸浮液或其他)。
為了加大其對照顯明度,在已制得的被檢物體上再撤上一層重金屬(金、鉻)粉末。
在制備被檢物體時,絕對的潔凈在電子顯微鏡中是基本的也是最重要的條件。例如檢驗金屬、樹脂、漆膜的表面,須使用間接方法,這種間接方法中最滿意的是復制法,這就是從被驗對象的表面上取下表面的復制表膜,然后在電子顯微鏡中現(xiàn)察。
為了研究膠料的構(gòu)造,多加德金等曾提出一種新方法,這是利用明膠,以被檢物體表面上錢u除沒有任何皮膜變化的膠棉皮膜(300~500A)的新方法。.這一方法的過程如下。把膠料的樣品(橡膠和炭黑)于液態(tài)氮中凍凝井在樣品的表面(1~2厘米2)上灑上1~2滴1%的膠棉溶液。在仿制膠料表面構(gòu)造的已生成的膠棉薄膜上,加上一滴明膠溶液。在溶液干燥后,生成了易于與膠棉薄膜相連結(jié)的厚明膠膜,井易于從被檢物體的表面上把后者(膠膜)鐵要取下來。
把這樣制得的帶膠棉膜的.明膠膜置于熱水中。明膠被溶解了,而膠棉膜則浮在水面上,用夾子(網(wǎng)子)撈起來井于電子顯徴鏡中檢驗。為了提高仿制皮膜的顯明度,曾利用以錯加深顏色的方法。
阿基莫夫.曾借電子顯微鏡之助,研究鉄面上保護性薄膜的結(jié)構(gòu),以及在從]8000倍放大到45000倍時在陰極上經(jīng)鋁處理過的薄膜結(jié)構(gòu)。圖27上示出什金，扎伊切夫及累巴科夫等.所設計的M3M-50小型電子顯微鏡筒簡圖。
但很遺,喊的是電子顯微鏡尚未廣泛地用在油漆材料的檢驗上。例如,在研究顏料的結(jié)構(gòu)時,可以利用顏料在成膜物虞(紆維酯)中所成的濃度極低的懸浮液(所用的成膜物1貢在干躁后可形成接近透明的薄膜)。
