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分析儀

正確的滴定分析儀器校準方法

發布日期:2022-10-09 點擊率:135

    常用的儀器有滴定管容量瓶移液管等,這類量器都是用來準確取溶液體積的,因此其準確度應該符合要求。目前我國生產的量器的準確度可以滿足一般分析工作者的要求,不需要校準。但是在要求較高的分析中對所用的量器進行校準。量器的誤差主要來自兩方面:

    1.儀器標刻體積不準

    2.量器所標容積都是指在20℃時的容積,若測量不在20℃左右進行,就會出現誤差,容量器皿的校準采用稱量法,有時候需要對滴管,容量瓶和移液管等進行容積的相對比較,這種方法稱為相對校準法,下面跟筆者一起來學習一下兩種矯正方法吧!

    一、稱量法

    這種量法是稱量量器中所容納或放出水的質量,根據水的密度計算出該容量器在20℃時的容積。由質量換算成容積時,必須考慮三方面因素的影響:

    1.水的密度隨溫度而發生的改變

    2.空氣浮力對稱量水的質量的影響

    3.溫度對玻璃器膨脹的影響

    綜合以上的因素可以得出校正公式:

    校正公式.jpg

    通過式中可知p'tt℃在空氣中1mL水的質量(g),pt是水的密度,單位是g.com-3t是校準時的溫度,0.0012是空氣的密度,8.4是黃銅砝碼的密度,0.000025是玻璃的體膨脹系數。

為了使用方便,現將不通過溫度時的pt和計算獲得得p't值列與下表中:

    根據表中可以計算任一溫度下一定質量的純水所占的實際容積與量器所測量容積的差值,即為校正值。

    下面以滴定管為例,說明一下量器的正確校準方法:

    首先要用紙帶套取一個干燥潔凈的50ml帶磨口塞的錐形瓶在分析天平上稱其準確質量。在洗凈的滴定管中,裝入蒸餾水。,調節到0.00刻度。如想要校正滴定管0-10mL范圍內的容積,則將稱得準確質量的錐形瓶放在滴定管口,以每分鐘100mL左右的流速放出約10mL水于錐形瓶中,2min后記錄放出水后的準確體積。蓋緊磨口塞,再稱量出瓶+水的質量,計算出水的質量。根據放出水的質量。除以實驗溫度p't,可從上表查出,得出實際體積,將其與標刻體積相比較,即得體積校正值△V。

    例如,在25℃下校準滴定管。稱得純水質量為10.08g,按滴定管刻度讀得體積為10.10mL,則它的實際體積為:

    校正值 △V=10.12-10.10=0.02(ml)

不同溫度時的pt和p<em></em>'t值.jpg 

    二、相對校準法

    在容量分析中,經常需要分取試液的若干分之一進行測定。例如,用重鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵的含量時,稱試樣2.5000g,溶解后,轉入250mL容量瓶中定容,再用25mL移液管移取25.00mL溶液于錐形瓶中,用重絡酸鉀標準溶液滴定,若所用250mL容量瓶的容積不正好等于25mL移液管的10倍,就會造成誤差,因此需要對容量瓶和移液管進行相對校準。具體操作是:取一個干燥潔凈的容量瓶,用25mL移液管一次次地吸取水,注入容量瓶中。若加水10次后的彎月點正好和刻度線相切,則容量瓶和移液管的相對容積是準確的,否則應在容量上做一新的校準標線。

    關于滴定分析儀器的兩種校準方法就到此結束了,望能解決各位疑問。

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